化学工程化学与化工
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关于电解法生产高氯酸铵

鉴于某些不可抗拒的原因,高氯酸和高氯酸盐是很难买得到的了,这对研究火箭燃料的同仁很不利,但没有关系,我们可以想办法自己解决,现设计了两条合成路线如下,大家评估一下


1.氯化铵 MMO电极 直接电解。使用大功率pc电源,加入少量铬酸钾作为指示剂,可以指示到氯离子反应完成。一次完全电解后,蒸发分离出高氯酸铵


2.氯化锶 MMO 电极 直接电解,加入铬酸钾作为指示剂,一次完全电解后,加入碳酸铵,过滤出碳酸锶后,加热让剩余碳酸铵分解,蒸发分离出高氯酸铵


两种方法都使用了一次电解法。主要目的还是为了产量,不要跟我说得到氯酸盐热分解,且不说产量,就是公斤级的氯酸钾你敢加热么。一次电解应该是比较合适的方法。

但是方法1的缺点是容易产生危险的NCl3,比氯酸铵还危险,貌似历史上某个化学家为此丢了一只眼。如果能控制好的话,方法1的纯度是最高的

方法1和方法2的缺点都是无法检测是否还有氯酸根离子残留,不然蒸发析出氯酸铵风险很大,目前似乎还不好找合适的指示剂。

如果方法可行的话,推广APCP燃料不再是梦了

计算成本,MMO电极 100¥,直流电源200¥,对于科创人来说,有去过电子版的电源都不是啥事,上述试剂都是很容易获得,试剂费用几乎可以忽略不计,全部算100¥,电费算100¥,预计可以生产1kg AP。关键是你获取了一个生产AP的微型工厂,要多少可以生产多少

[修改于 6 天前 - 2018-07-12 08:43:54]

1楼
1

或者工业生产高氯酸铵的方法,先电解制备高氯酸钠,再和氯化铵复分解,利用溶解度曲线的差异分离产物(高氯酸铵低温溶解度较低)。这样电解的时候溶液浓度可以高的多,电导率也好,电流效率可以高一些,成本也比较低。

[修改于 6 天前 - 2018-07-11 23:33:09]

2楼

实测产率和纯度怎么样?

smith(作者)
3楼
引用:Charles科技 发表于2 楼的内容:
实测产率和纯度怎么样?

直接电解氯化钾生产氯酸钾的产率惊人,可以达到 90%以上 

4楼

方法一不好控制,不仅可能会产生NCl3,还会产生氯气,氢气,氨气,氧气等气体。之前和一个学长做过电解氯化铵,当时是为了得到氯气,结果气体成分检测得出的结果是以上四种气体都有。另外与其使用100元的MMO电极还不如100元的专业石墨电极来的划算。另外高氯酸镁作为浓缩双氧水的脱水剂并未受到很严格的管制,与其使用电解法不如用高氯酸镁来制备。

5楼
引用:HCN 发表于4 楼的内容:
方法一不好控制,不仅可能会产生NCl3,还会产生氯气,氢气,氨气,氧气等气体。之前和一个学长做过电解.....

石墨作为析氯电极(氯化物→氯酸盐的过程)还可以,但是作为析氧电极(氯酸盐→高氯酸盐的过程)就十分垃圾了。

smith(作者)
6楼
引用:浪里黑条 发表于5 楼的内容:
石墨作为析氯电极(氯化物→氯酸盐的过程)还可以,但是作为析氧电极(氯酸盐→高氯酸盐的过程)就十分垃圾.....

不知道氧化铅电极效果如何。不过现在MMO电极,和店主讲讲价还是不贵的

7楼
引用:浪里黑条 发表于5 楼的内容:
石墨作为析氯电极(氯化物→氯酸盐的过程)还可以,但是作为析氧电极(氯酸盐→高氯酸盐的过程)就十分垃圾.....

确实,氯碱实验用起来很好用,没有任何异常。电解水就疯狂掉渣,石墨板直接变成石墨片,冲洗干净直接当导热垫来用了。

8楼
引用:smith 发表于6 楼的内容:
不知道氧化铅电极效果如何。不过现在MMO电极,和店主讲讲价还是不贵的

二氧化铅在氯碱(饱和食盐水制氯气,氢气,氢氧化钠)还是可以的,电解氯化钠制氯酸钠/次氯酸钠也还可以(在部分文献上看到过),电解制高氯酸盐的文献中基本没见到用二氧化铅的,部分文献中写到可以用不锈钢电极,但没有说明不锈钢的型号。

9楼
1
引用:smith 发表于6 楼的内容:
不知道氧化铅电极效果如何。不过现在MMO电极,和店主讲讲价还是不贵的

二氧化铅电极析氧非常好,析氯不知如何。不过,似乎加入重铬酸盐会阻止析氧反应?似乎工业上就是用的这个方法。

10楼
1

高氯酸镁在1688的很多供应商那里都有货,而且并不贵(25-35/500g,不包运),可以用来试制高氯酸铵。用碳铵与高氯酸镁复分解,碳铵过量以保证高氯酸跟粒子全部转化为高氯酸铵。

11楼
高氯酸镁在1688的很多供应商那里都有货,而且并不贵(25-35/500g,不包运),可以用来试制高氯酸铵。用碳铵与高氯酸镁复分解,碳铵过量以保证高氯酸跟粒子全部转化为高氯酸铵。
给一家资源可以吗?谢谢
12楼
引用:HCN 发表于10 楼的内容:
高氯酸镁在1688的很多供应商那里都有货,而且并不贵(25-35/500g,不包运),可以用来试制高.....

原来问了好多家,都需要证@HCN

13楼
引用:TakeMyDreamFly 发表于12 楼的内容:
原来问了好多家,都需要证@HCN

一般大的试剂店都要证,可以找一些不是那么知名的。

14楼
引用:TakeMyDreamFly 发表于12 楼的内容:
原来问了好多家,都需要证@HCN

在1688上搜索试剂,或者天津试剂,北京试剂,沪试剂,搜出来的店家进入进去看有没有或者直接问客服。

15楼
引用:HCN 发表于14 楼的内容:
在1688上搜索试剂,或者天津试剂,北京试剂,沪试剂,搜出来的店家进入进去看有没有或者直接问客服。

@HCN直接搜索也能搜出来,但是好贵的,活一瓶七八十,还是250g的

16楼
引用:TakeMyDreamFly 发表于15 楼的内容:
@HCN直接搜索也能搜出来,但是好贵的,活一瓶七八十,还是250g的

问一下客服有没有500g/瓶的或者搜试剂,找一些小厂家问一下。自从天津炸了以后很多试剂都涨价了。

17楼
引用:HCN 发表于16 楼的内容:
问一下客服有没有500g/瓶的或者搜试剂,找一些小厂家问一下。自从天津炸了以后很多试剂都涨价了。

问了很多家店表示都没有高氯酸镁,估计要找工厂直销店。

18楼
引用:龙灵 发表于17 楼的内容:
问了很多家店表示都没有高氯酸镁,估计要找工厂直销店。

我记得某宝上也有,应该不贵。

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千古风流
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